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    4A分子篩對膨脹型木材阻燃涂料阻燃性能的影響
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    4A分子篩對膨脹型木材阻燃涂料阻燃性能的影響

    2019-06-20      閱讀:
    木材是一種性能良的建筑材料,應用廣泛,但木材的使用存在火災隱患,火災的發生會造成經濟損失。因此,對木材的阻燃處理十分必要。膨脹型木材阻燃涂料施工簡便,成本低廉,性好,在遇火時能膨脹形成均勻致密的泡沫炭層,減少熱傳遞,可有效地保護基材,降低火災危害,值得應用于木材阻燃 。木材涂料多用于實木及人造板家具表面的裝飾及保護,同時也在門窗、護墻板、地板等木制品上得到廣泛應用,人們對涂料的性能有了更高要求,對于易燃的木材,提高涂料的阻燃性顯得十分必要。三聚氰胺改性脲醛樹脂(MUF)是一種重要的涂料樹脂,具有耐水性好、耐磨性好、游離甲醛釋放量低等點,以其制備的阻燃涂料也就具有了相應的點。聚磷酸銨(APP)是膨脹型阻燃涂料的重要組成部分,具有酸源及氣源雙重功能,由于具有含磷量高、含氮量多、熱穩定性好、近于中性、阻燃效果好等點已成為阻燃技術研究領域中的一個熱點∞3。分子篩是一類由氧化硅和氧化鋁四面體通過氧橋連接而成的晶體硅鋁酸鹽,具有均勻的孔結構、較大的比表面積及較高的熱穩定性H]。近年來,不斷有用分子篩提高阻燃性的研究。孫文婧等陋1向脲醛樹脂/磷酸二氫銨/磷酸氫二銨體系中添加分子篩,合適的物質配比可提高阻燃性;韋平等陋1用熱重分析(TGA)和X射線光電子能譜(XPS)研究了4A分子篩對APP/季戊四醇(PER)膨脹阻燃劑的協同作用,發現分子篩的存在可降低TGA的3失重峰,XPs的C1s相對譜峰強度,說明分子篩的添加有利于提高膨脹阻燃體系的阻燃性能;鮑文波等一]以分子篩作為膨脹阻燃劑(IFR)的協效劑,用于聚丙烯(PP)的阻燃,結果分子篩改變了IFR和IFR—PP的熱降解過程,提高了高溫成炭量、炭層的熱穩定性,使IFR—PP的阻燃性能得到提高;夏燎原等隅1研究了錫摻雜介孔分子篩與聚磷酸銨復合在木材燃燒過程中的阻燃性能和煙氣轉化作用,發現分子篩使材料的熱釋放速率、總釋放熱、煙生成速率和總煙釋放量降低。本研究以MUF樹脂作為基料,添加APP和4A分子篩制備膨脹型阻燃涂料,將制得的不同涂料涂飾于楊木表面,利用錐形量熱儀檢測處理楊木的燃燒性能,分析APP與4A分子篩對涂料阻燃性能的影響。
     
    1實驗部分
     
    1.1 實驗原料
     
    楊木PopuZ凇spp.;三聚氰胺,尿素,甲醛,購于北京藍弋化工產品有限責任公司;聚磷酸銨,北京市津同樂泰化工產品有限公司;4A分子篩,上海久宙化學品有限公司。
     
    1.2涂料的制備
     
    參考Ma等引和Tohmura等m1的研究,制備初始摩爾比為n(甲醛):兒(尿素):n(三聚氰胺)=4.5:1.0:1.0的MUF樹脂,將體積分數為37%甲醛溶液及尿素加入三口燒瓶并不斷攪拌,用l mol•L-l氫氧化鈉溶液調酸堿度為pH 7.0~7.5,在30 min內加熱至85℃并保溫l h,隨即加入三聚氰胺并保溫45 min。隔5 min測1次渾濁點,當1滴膠液在100 mL水中產生霧狀沉淀時,用l mo卜L『1氫氧化鈉調酸堿度為 pH 8.5~9.0,降溫至60℃。加入尿素和三聚氰胺使摩爾比凡(甲醛):n(尿素):n(三聚氰胺)=3.0:1.O:1.0,保溫l h后降至室溫出料,得到的樹脂作為涂料的基料。
     
    將所得樹脂、APP、分子篩按質量比100:50:o/l/3進行共混,充分攪拌后,得到阻燃涂料。1.3測試樣品的制備將楊木加工成100 mm×100 mm×lO mm的試件,并用200目砂紙對其表面進行砂光。根據Ma等眇1的研究結果,為達到較好的阻燃效果,將所得涂料按400 g•m五均勻涂在試件表面,即涂4 g•試件~。
     
    1.4錐形量熱儀測試
    錐形量熱儀(CONE):型號兀嗍7,按ISO 5660一l測試,輻射為50 kW•m。2。利用Excel和Origin 8.5軟件對實驗數據進行分析和處理。
     
    2 結果與討論
     
    為了考察APP和4A分子篩對膨脹型木材阻燃涂料阻燃性能的影響,采用錐形量熱儀對各個試件的
     
    燃燒性能進行了測試,得到相關燃燒參數:點燃時間(rITllI),熱釋放速率(HRR),總釋放熱(THR),質量損失速率(MLR),燃燒殘重(Mass),總發煙量(TSR)和火災性能指數(FPI)等。

    2.1 點燃時間
     
    點燃時間(rITllI)是指在預置的入射熱流強度下,從材料表面受熱到表面持續出現燃燒時所用的時間。一般來說點燃時間越大,材料越不易點燃,火災危險性越小’111。表l為不同涂料處理試件的聊。從表1可以看出:處理1的阿與空白組的TTI15 s相比略有。處理2(加入APP)的rITrI與空白組相比延長了9.20倍,為138 s。處理3和處理4的rITlll分別為123,137 s。與處理2相比,變化不大。

    2.2熱釋放速率
    熱釋放速率(HRR)是指在預置的入射熱流強度下,材料被點燃后,單位面積的熱量釋放速率,是評定材料火災性能重要的參數之一[12]。HRR越大,則材料的燃燒放熱量越大,形成的火災危害性就越大。圖1為不同涂料處理試樣的HRR。由圖1可以看出:各試件的燃燒過程均出現了2個放熱峰。結合實驗時的燃燒現象與木材燃燒階段,1個放熱峰的形成是由于木材分解產生大量可燃氣體,形成有焰燃燒,從而釋放大量熱量‘131。木材燃燒時表面形成碳層,生成氣體不再擴散,對應圖1中的平緩曲線階段。隨著燃燒的進行,溫度越來越高,木材表面碳層被破壞,放出氣體產生劇烈燃燒,形成2個放熱峰m]。處理2的2個放熱峰均明顯下降,說明加入APP可楊木木材受熱時快速熱解釋放小分子揮發物的過程。處理3和處理4的1個放熱峰與處理2相比大幅降低,說明加入分子篩能有效減少可燃氣體的釋放。

    表2為不同涂料處理試表2不同涂料處理試樣的峰值出現時間、峰值及火災性能指數樣的HRR峰值出現時間、峰值(pkl一HRR,pk2一HRR)與FPI。與
     
    空白組相比,處理1的2個HRR峰值的出現時間分別延遲了45 s和20s,1個峰值由186.73kW•m。2降至157.98 kW•m。2,減小了15.40%。處理2的2個HRR峰值相對于空白組出現時間分別延遲140 s和60 s。處理3和4的HRR峰值出現時間又呈現不同程度的延遲,處理3的1個峰值出現時間甚至在空白組2個峰值之后,這說明加入4A分子篩使材料的熱解反應有了明顯的滯后,顯著提高了楊木的耐燃性能。處理3和處理4的1個峰值比處理2的小,說明分子篩能減緩木材有焰燃燒階段的熱解程度,2個峰值略有。

    2.3總釋放熱
     
    總釋放熱(THR)是單位面積的材料從著火到燃燒全過程中所釋放熱量的總和?傖尫艧嵩蕉,則材料越易燃燒。圖2為不同涂料處理試樣的總釋放熱。與空白組相比,處理l的THR基本無變化,處理2的THR明顯下降。這說明加入50%的APP有效了材料燃燒的熱釋放。根據木材燃燒特點,木材被點燃后的有焰燃燒階段會產生大量熱量,對應THR曲線較陡部分,紅熱燃燒階段火焰釋放熱量速度減緩,對應THR曲線后期較平緩部分。圖2中各試樣曲線的斜率比較相近,說明材料的熱釋放規律相同。在燃燒前440 s內,處理3和處理4的THR與處理2的THR相比明顯下降,說明分子篩能降低楊木有焰燃燒階段的釋熱量。這是因為分子篩的孔徑可吸附木材熱解產生的可燃氣體,減少了可燃氣體燃燒釋放的熱量。隨著燃燒的進行,在440 s之后,處理3和處理4的THR較處理2的THR略有上升。這可能是因為分子篩骨架在高溫下被破壞,吸附的可燃氣體又釋放出來,了楊木的釋熱量。但其THR仍小于空白組與處理1。

    2.4質量損失速率
     
    質量損失速率(MLR)是指材料在燃燒過程中質量間的變化率,它反映了材料在一定火強度下的熱裂解、揮發及燃燒程度。不同涂料處理試樣的前360 s及整個過程的平均質量損失速率參見表3。
     
    從表3可以看出: 前360s內空白組的MLR為10.88 g•s-1•m。2,處理1的MLR與空白組的接近,處理2的MLR為7.40 g•s_1•m。2,比空白組的MLR減小了40.00%。處理3和處理4的前360 s內的MLR比處理2的分別減小了33.1l%和35.68%。材料的MLR與熱釋放基本同步,木材有焰燃燒階段熱解產生大量可燃氣體,質量損失速率越大,熱釋放速率越高。這說明50.00%的APP與1.00%的4A分子篩能有效降低木材有焰燃燒的熱釋放,而木材燃燒時釋放的熱量主要來源于有焰燃燒,因此,少量的分子篩即可顯著提高楊木的火災性能。


    2.5燃燒殘重
     
    燃燒殘重(mass)是材料間變化燃燒剩余的質量。為了地對比,這里用殘余物質量分數來表示,即某一時刻殘余物質量占初質量的百分數。質量明顯降低時,標志有焰燃燒結束,此時試件完全炭化,成炭率即殘炭質量分數或殘余物質量分數¨引。圖3為不同涂料處理試樣的殘余物質量分數。從圖3可以看出:在800 s時,空白組的殘余物質量分數與處理1的較為接近,處理2的殘余物質量分數較處理l的提高了5.90%。處理3和處理4的殘余物質量分數較處理2的又有一定程度的增加,結合熱釋放曲線可知增加殘炭質量分數有利于降低熱釋放。說明加入少量分子篩,可降低楊木的有焰燃燒程度。
     
    2.6總發煙量
     
    總發煙量(髑R)反映材料燃燒時釋放的煙氣量,發煙量是評價材料火災性的重要參數¨61;馂陌l生時,材料燃燒產生的煙和有害氣體會對人們的生命產生威脅,因此,阻燃涂料的抑煙性能顯得尤為重要。圖4為不同涂料處理試樣的總發煙量。從圖4可以看出:空白組的rI'sP為388.2 m2•m。2,處理1的TSR為298.8 m2•m。2,較空白組的降低了23.00%。處理2前380 s內的rI'SR與處理1的接近,380 s之后的rI’sR較空白組與處理1的碼R大,這是由于聚磷酰銨(APP)促進了木材脫水成炭,延長了木材的紅熱燃燒過程,使得后期產煙量增加。處理3前450 s內的,I’sR小于處理2的,450 s之后的碼R較處理2的大。處理4的碼R低于處理2和處3的,前400 s內處理楊木燃燒時基本無煙產生,600 s之后的TSR與空白組的相近。這說明加人3.00%的分子篩能起到良好的抑煙作用。

    2.7火災性能指數
     
    火災性能指數(FPI)與封閉空間(如室內)火災發展到轟燃臨界點的時間(即轟燃時間)有一定的相關性。轟燃時間在一定程度上能代表材料燃燒的潛在危險性,是消防工程設計中的一個重要參數和設計消防逃生時間的重要依據。FPI數值越大,說明材料的轟燃時間越長,材料燃燒潛在危險性越低。從表2可知:處理l與空白組的FPI值均較低,說明涂飾MUF樹脂不能起到好的阻燃作用。處理2,處理3和處理4涂飾阻燃涂料的楊木的FPI較處理1提高顯著,分別為處理1的8.23,9.69和10.62倍。在涂料中加入50.00%的APP(處理2)可顯著楊木發生轟燃的傾向,大大延長轟燃時間。在此基礎上,加入少量分子篩(處理3,處理4)也可降低處理楊木發生轟燃的危險性,火災發生時,為消防撲救和人員逃生贏得更多時間。
     
    2.8含分子篩涂料的阻燃機制
     
    木材燃燒包括一系列復雜的物理變化和化學反應。木材通常不會直接燃燒,在足夠強的熱源影響下,分解為揮發性氣體、焦油混合物和碳質木炭等物質?扇細怏w和焦油混合物的氣相氧化,產生有焰燃燒,殘炭的固相氧化,產生白熱燃燒或發煙燃燒。
     
    結合含分子篩涂料的燃燒參數,分子篩可吸附木材燃燒產生的部分可燃氣體,使得燃燒1個熱釋放速率峰值下降并延遲。同時,分子篩作為Lewis酸可催化酯化反應,有利于木材成炭反應,鋁一硅一磷酸鹽的配合物使得燃燒過程中生成的殘炭更致密穩定,表現為2個熱釋放峰延遲,減慢熱和質在氣相和凝縮相之間的傳播,限制燃燒過程中氧氣的傳播,涂料體系的阻燃性能。
     
     
     
     
     
     

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