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    石墨拉西環制備工藝研究
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    石墨拉西環制備工藝研究

    2019-08-03      閱讀:
     本文選用膠體石墨為主要原料 ,采用燒結工藝制備石墨拉西環。詳細探討了粘結劑、成型工藝及熱處理工藝對石墨拉西環性能的影響。結合 SEM 對拉西環進行了結構分析。所制得的拉西環性能于同類規格的進口產品。

    1、前  言

    石墨材料具有良的耐腐蝕性 ,石墨拉西環具有比表面積大、耐腐蝕性好 (尤其可耐氫氟酸腐蝕 )、造價相對低廉等點 ,廣泛用于填料塔中以提高分離效率 。在國外 ,石墨拉西環主要采用焦炭及瀝青高溫石墨化制成石墨管后截取法制備 ,生產周期長 ,能源消耗大 ,而國內有關石墨拉西環資料報道甚少。

    本文以膠體石墨粉為原料 ,采用燒結工藝研究石墨拉西環的制備 ,探索粘結劑、成型工藝及熱處理工藝對石墨拉西環性能的影響 ,所制得的拉西環其性能指標于同類規格的進口石墨拉西環。

    二、實  驗

    1.拉西環的制備
    選用上海膠體化工廠的膠體石墨粉為主要原料 ,采用酚醛樹脂作粘結劑 ,在實驗室制成石墨拉西環。
    制造流程如下:
    石墨拉西環制備工藝研究
    2.性能測試
    1    氣孔率及體積密度采用吊蘭法測定。
    2    參照 GB6804- 86“燒結金屬襯套徑向壓潰強度測定法”測定石墨拉西環的壓潰強度。
    3    應用 CM 12型掃描電鏡觀察拉西環的結構。

    三、結果與討論

    1.粘結劑的選擇及用量的影響
    國外采用焦炭及瀝青為原料經 2000~ 3000℃高溫燒結制成石墨拉西環 ,本文采用石墨粉作原料 ,研究了各種粘結劑的粘結效果。表 1列出了采用 CM C、聚乙烯粉、瀝青、環氧樹脂、酚醛樹脂作粘結劑制得的拉西環的壓潰強度?梢娫谙嗤瑮l件下 ,酚醛樹脂的粘結效果佳。這是由于酚醛樹脂受熱時形成大
    量呈網絡結構的殘留碳 [3] ,提高了制品的機械性能。表 1 粘結劑的影響
    石墨拉西環制備工藝研究
     本文選擇酚醛樹脂作粘結劑 ,考察了不同的酚醛樹脂用量對拉西環性能的影響 ,見表 2。

    從表 2可以看出 ,酚醛樹脂用量過高或者過低均降低拉西環的性能 ,烏洛托品的加入有利于機械性能的提高 ,但是過多的加入致使氣孔率下降。
    2.熟化時間的影響
    根據酚醛樹脂的化學特性 ,采用乙醇溶解酚醛樹脂和烏洛托品 ,溶解完全后加入石墨粉 ,充分混勻 ,熟化一段時間后置于燈下或具備通風裝置的烘箱中烘至完全干燥 ,用球磨機粉碎至過 80目篩。我們發現熟化時間的長短影響拉西環的機械性能 ,見表 3。
    可見 ,熟化時間太短 ,壓潰強度偏低 ,實驗中采
    取 3天時間進行熟化處理。
    石墨拉西環制備工藝研究
    壓制成型參數
    采用模壓成型 ,試驗了不同壓力對拉西環性能的影響 ,結果表明 ,壓力太低 ( < 10M Pa) ,壓潰強度偏低 ,氣孔率偏高 ;相反壓力太高 (> 20MPa) ,氣孔率偏低 ,且出現應力碎裂。本文選擇在 12M Pa壓力下壓制成型。
    4.熱處理曲線
    采用 TAS100型綜合熱分析儀測定了成型坯體的失重 - 差熱分析曲線 ,見圖 1,在 400℃附近的放熱峰乃酚醛樹脂的受熱分解所致 ,結合實驗結果 (表4確定了佳的熱處理工藝 ,如圖 2所示。
    石墨拉西環制備工藝研究
    .石墨拉西環微結構
    石墨拉西環試樣置于荷蘭 Philips 公司生產的 CM12型掃描透視電鏡上觀察 ,其結構特征照片示于圖 3?梢 ,本法制備的石墨拉西環微孔分布均勻 , 比表面積高于進口同類產品 (圖 4)。

    四、結  論

    1、   本研究獲得了燒結法制備石墨拉西環的佳工藝流程及條件 ;
    2、   本熟化時間嚴重影響石墨拉西環的機械強度性能 ;
    3、   本法制備的石墨拉西環的性能于同類規格的進口產品。
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