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    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
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    4A分子篩的水熱法合成工藝研究

    2019-08-05      閱讀:
    采用水熱法合成了4A分子篩,以4A分子篩的鈣離子交換度為指標,通過單因素試驗和正交試驗考察了4A分子篩的合成條件。實驗結果表明,合成4A分子篩的佳條件為:n(SiO:)/n(AI:O。)=1.8,玎(NazO)/n(SiO:)=3.0,rt(H:O)/n(Na:0)=40,晶化溫度為100℃(常壓),晶化時間為6 h。在此條件下合成的4A分子篩的鈣離子交換度為mg·g~。同時通過XRD和SEM對佳條件下的4A分子篩進行了表征。

    4A分子篩是一種具有特殊空腔結構的架狀含水硅鋁酸鹽晶體,是一種多用途的無機功能材料。4A分子篩的有效孔徑約為0.4 nm,只允許孔徑小于0.4 nm的分子通過,因此,4A分子篩作為吸附劑被廣泛地應用于吸附領域¨‘2o;4A分子篩具有、無臭、無污染、流動性好以及鈣離子交換能力強的特點,因此可以代替含磷助劑三聚磷酸鈉作為良好的洗滌助劑,從而減少對環境的污染∞o;此外,4A分子篩具有良好的離子交換特性,經K+和ca2+交換后,可以分別得到孑L徑約為0.3和0.5 nm的3A和5A分子篩,3A分子篩5A分子篩均是良好的選擇性吸附劑M-5]。目前,合成4A分子篩的原料主要有2種:1種是以礦石或工業廢渣為原料,經過一定的處理后得到4A分子篩∞。J,該類原料具有成本低、原料易得等特點,但利用其合成分子篩的工藝復雜,而且有些含雜質較多的原料會使產品的純度較低;2種是以化學試劑為原料合成4A分子篩舊廿J,該方法成本較高,但是可以合成高純度的4A分子篩。在以化學試劑為原料合成4A分子篩的過程中,原料配比、晶化溫度和晶化時間對4A分子篩的純度影響較大,因此文中以純度較高的硅酸鈉和鋁酸鈉為原料合成4A分子篩,以4A分子篩的鈣離子交換度為指標,通過單因素試驗和正交試驗考察原料配比、晶化溫度以及晶化時間
    對合成4A分子篩質量的影響,確定佳的合成條件,并用x射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對佳條件下合成的4A分子篩進行表征。

    實驗部分
    主要試劑和儀器
    硅酸鈉(Na:SiO,·9H:O)、氯化鈉(NaCt)、乙二胺四乙酸二鈉(C。。H,。N:0。Na:·H:O),均為分析純,萍鄉化工填料廠;鋁酸鈉(NaAl0:),化學純,;氫氧化鈉(NaOH),分析純,;無水氯化鈣(CaCl:),分析純,;鈣羧酸指示劑(C:。H。。N:O,S),。DF一101 S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器有限責任公司;電熱鼓風干燥箱,大連四儀表廠;電子天平,常熟市衡器廠;晶化反應釜,東臺市吉泰不銹鋼制品廠;D/MAX—RB型x射線衍射儀,日本理學電機公司;SU8010型掃描式電子顯微鏡,日本電子公司。
     
    1.2    4A分子篩的合成
     
    根據不同的反應原料配比,計算NaAIO:,NaOH,Na:SiO,·9H:O和H:O的質量,配制以下2種溶液:① NaAl02+NaOH+H20,②Na2Si03·9H20+H20。在溶液①和②充分溶解的前提下,將溶液②迅速加入到劇烈攪拌的溶液①中,并在30℃恒溫下繼續攪拌40 min后得到乳白色的硅鋁凝膠。將此凝膠轉入帶有聚四氟乙烯襯的水熱反應釜中(無需攪拌),在一定溫度下晶化一定時間,晶化結束后抽濾,并用去離子水洗滌濾餅直至濾液的pH<9;所得固體放人100℃的烘箱中干燥10 h以上得到4A分子篩固體。

    4A分子篩鈣離子交換度的測定
     
    按照QB 1768--1993中的方法進行4A分子篩的鈣離子交換度(E)測定。采用如下公式進行計算
    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
    式中100.08為碳酸鈣的摩爾質量,g•mol~;c。為CaCl:標準溶液的濃度,mol•L~;c。為EDTA標準溶液的濃度,mol•L~;VE為滴定時耗用的EDTA的體積,mL;m為4A分子篩的質量,g;x為4A分子篩的吸水量,%。
     
    1.4 4A分子篩的表征方法
     
    采用D/MAX—RB型x射線衍射儀對4A分子篩進行XRD表征,管電壓40 kV,管電流30  mA,掃描范圍5~40。;采用SU8010型掃描式電子顯微鏡觀察分子篩的晶粒大小及分布。

    結果與討論

    單因素法考察4A分子篩的合成條件
     
    分別考察硅鋁比(’凡(SiO:)/n(A1:O,))、鈉硅比(n(Na:O)/n(SiO:))、水鈉比(n(H:O)/n(Na:O))、晶化溫度和晶化時間對4A分子篩鈣離子交換度的影響。
     
    2.1.1    硅鋁比對4A分子篩鈣離子交換度的影響固定鈉硅比為3.0,水鈉比為40,晶化溫度為100    oC(常壓),晶化時間為6 h的條件下,改變硅鋁比合成4A分子篩,并壩9定其鈣離子交換度。圖1為不同硅鋁比合成的4A分子篩的鈣離子交換度情況。從圖l可以看出,當硅鋁比在1.2—1.8時,4A分子篩的鈣離子交換度均在300 mg·g叫及以上,當硅鋁比大于2.0時,鈣離子交換度大幅下降,這是由于硅鋁比過大,凝膠體系中容易生成八面沸石晶相H ,降低了4A分子篩的純度,從而使其鈣離子交換度降低。因此,合成4A分子篩的較佳硅鋁比應為1.2~1.8。
    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
    圖1硅鋁比對4A分子篩鈣離子交換度的影響

    2.1.2鈉硅比對4A分子篩鈣離子交換度的影響
     
    4A分子篩是在堿性環境下合成的,其中pH是合成4A分子篩的一個主要影響因素,而在4A分子篩的合成體系中,鈉硅比和水鈉比是影響體系pH的2個主要因素。圖2為固定硅鋁比為1.8,水鈉比為40,晶化溫度為100℃(常壓),晶化時間為6 h的條件下,改變鈉硅比所合成的4A分子篩的鈣離子交換度。從圖2可以看出,鈉硅比小于2.0時,4A分子篩的鈣離子交換度很低,這是因為鈉硅比過小會使凝膠體系的pH過低無法生成4A分子篩晶祖;當鈉硅比為2.0~3.0時,4A分子篩的鈣離子交換度呈現先快后緩上升的趨勢,當鈉硅比為3.0時,4A分子篩的鈣離子交換度達到高,超過300 nag·g~;當鈉硅比大于3.0時,4A分子篩的鈣離子交換度下降趨勢較快,這可能是因為體系中的pH過高,體系中會有羥基方鈉石生成¨1|從而降低了4A分子篩的鈣離子交換度。因此當鈉硅比為2.0~3.0時,有利于合成鈣離子交換度較高的4A分子篩。
    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
    2.1.3 水鈉比對4A分子篩鈣離子交換度的影響
     
    水鈉比也是影響4A分子篩合成環境pH的主要因素。圖3為固定硅鋁比為1.8,鈉硅比為3.0,晶化溫度為100℃(常壓),晶化時間為6 h的條件下,改變水鈉比合成的4A分子篩的鈣離子交換度。從圖3中可以看出,當水鈉比為30~60時,4A分子篩的鈣離子交換度在300 mg•g。1的附近變化較小,但當水鈉比大于60以后,4A分子篩的鈣離子交換度下降較快,這是因為在固定鈉硅比的情況下,增加水鈉比會減小體系的pH,pH過低無法生成4A分子篩。因此合成4A分子篩時水鈉比的較佳范圍是30~60。
     
    2.1.4晶化溫度對4A分子篩鈣離子交換度的影響固定硅鋁比為1.8,鈉硅比為3.0,水鈉比為40,晶化時間為6 h的條件下,在常壓下改變晶化溫度合成4A分子篩,并測定其鈣離子交換度。從圖4中可以看出,當溫度小于90℃時,4A分子篩的鈣離子交換度很低,這是因為晶化溫度過低,在密閉的反應器中水蒸氣的壓強過低,無法達到生成4A分子篩晶相的壓強;而當溫度超過120℃以后,溫度過高會使合成的4A分子篩中含有羥基方鈉石¨2|,從而降低4A分子篩的鈣離子交換度;當溫度在90一120℃時,4A分子篩的鈣離子交換度呈現先增后減的趨勢,但變化不大。
     
    因此,合成4A分子篩的適宜溫度為90~120℃。

     晶化時間對4A分子篩鈣離子交換度的影響固定硅鋁比為1.8,鈉硅比為3.0,水鈉比為40,
     
    晶化溫度為100 oC(常壓)的條件下,改變晶化時間合成4A分子篩,并測定其鈣離子交換度,結果見圖5。
    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
    從圖5中可以看出,當晶化時間小于3 h時,4A分子篩的鈣離子交換度很低,這是因為晶化時間過短,4A分子篩還沒有完全結晶,仍處于結晶的前中期;而晶化時間超過6 h,4A分子篩的鈣離子交換度開始下降,這是因為結晶時間過長會促使羥基方鈉石的生成,從而降低4A分子篩的純度;當晶化時間在3~6 h之間變化時,4A分子篩的鈣離子交換度在300 mg•g。1左右,且變化很小,因此3~6 h是合成4A分子篩的適宜晶化時間。

    2.2正交試驗化4A分子篩的合成條件
     
    在單因素試驗的基礎上,以4A分子篩的鈣離子交換度為指標,通過正交試驗進一步確定合成4A分子篩的佳條件。表l為正交試驗的因素水平表,表2為正交試驗的結果數據。
    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
    根據正交試驗結果可知,在上述5個因素中,對4A分子篩鈣離子交換度的影響程度由大至UIJ,為B>D> E>C>A,即硅鋁比是影響4A分子篩鈣離子交換度的主要因素,其次是鈉硅比和晶化時間,而水鈉比和晶化溫度對4A分子篩的鈣離子交換度影響較小。根據其水平A:B:c:D。E:可知,合成4A分子篩的佳條件為:n(Si02)/n(A1203)=1.8,n(H20)/n(Na20)=40,n(Na:O)/n(SiO:)=3.0,晶化溫度100  oC,晶化時間6 h。在此佳條件下進行3次驗證實驗,合成的4A分子篩的鈣離子交換度平均值為323 mg·g~。
     
    2.3     4A分子篩的表征
     
    圖6為在佳條件下合成的4A分子篩的XRD譜圖。從圖6中可以看出,合成的4A分子篩在2口為7.2,10.6,12.5,16.1,21.7,24.0,27.1,30.0和34.20處均出現了明顯的衍射峰,這9個峰正是4A分子篩的特征峰。
    4A分子篩的水熱法合成工藝研究
    結合圖6和圖7可知,在此佳條件下的合成產物為純度較高的4A分子篩。

    結論
     
    以硅酸鈉、鋁酸鈉和氫氧化鈉為原料采用水熱法
     
    合成4A分子篩,并考察了4A分子篩的合成條件。經正交試驗化后的合成條件為:忍(SiO:)/n(A1:0,)=1.8,n(Na20)/n(Si02)=3.0,n(H20)/n(Na20)=40,晶化溫度為100℃,晶化時間為6 h,在此條件下合成的4A分子篩的鈣離子交換度為323 mg•g~。采用XRD和SEM對在化條件下合成的4A分子篩進行了表征。
     
     
     
     
     

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