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    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
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    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究

    2019-08-11      閱讀:
    研究了乙醇脫水3A分子篩吸附劑對水和乙醇的氣相吸附性能, 在 椎100 mm 的吸附柱中測定了乙醇脫水吸附劑吸附乙醇溶液中水的穿透曲線。 考察了吸附過程中進料流速、 進料溫度、 床層高度和進料濃度等因素對吸附穿透曲線的影響。 結果表明: 3A分子篩對水的吸附能力比對乙醇較強, 可以選擇性吸附水分, 達到脫水目的。 3A分子篩在高溫下仍然具有很好的吸水性能, 具有很高的工業應用價值。
    的石油危機和空氣污染為可能源提供了發展空間。 乙醇是一種可以代替部分汽油和完全代替汽油使用的可清潔能源。 但是乙醇作為燃料, 不能含有大量的水份, 所以必須使用無水乙醇[1-3] 。 當利用傳統蒸餾法制取乙醇時, 由于共沸現象的存在乙醇高濃度只能達到 95. 57% ( V / V)。 若要進一步提純需要特殊的工業技術, 目前上使用的技術有特殊精餾法、 膜分離法、 生物質吸附法和分子篩吸附法等, 其內外目前應用廣泛的是分子篩吸附法和生物質吸附法[3-6] 。生物質吸附劑相對分子篩吸附劑來說: 生物質的壽命短,每次更換生物質的時候會加大成本; 采用玉米、 甘蔗等, 會出現和牲畜爭奪糧食的情況; 當吸附塔中的溫度超過 200 益 時,生物質會部分熱解; 生物質的時候消耗的電量多, 投資大, 生物質的強度低、 易碎[7-14] 。 而分子篩的使用壽命長, 在嚴格的條件下, 經 2000 次后, 分子篩吸附容量下30% 左右[5] , 可以降低設備的費用; 分子篩高溫吸附能力在 250 益 時分子篩尚有 3. 5% 的吸水量, 可使乙醇含量達99.5% 以上[3-4] 。 所以相對長久來說, 采用分子篩吸附法制取無水乙醇, 更加的經濟、 合理。 本文主要研究了 3A分子篩對水和乙醇的氣相吸附性能。

    實 驗
     
    1  儀器和試劑
    乙醇(95. 7% , V / V), 萍鄉化工填料廠。
    BT01-100 泵, 保定蘭格恒流泵有限公司; XM - 1008熱電阻溫度計, 河南思達自動儀表有限公司; 酒精計(0 ~ , V / V), 河北武強雙明儀表廠; DLSB - 20 / 40 冷阱, 鄭州長城科工貿有限公司;SHB-B95A 水式多用真空泵, 鄭州長城科工貿有限公司。

    2吸附劑的準備
    乙醇脫水吸附劑采用 3A分子篩, 以柱形和球形混合裝填有效裝填高度分別為 2700 mm、 1700 mm 和 700 mm。 裝填前對分子篩進行處理: 分批將分子篩送入馬弗爐以 400 度干燥到 5h,降 冷卻至 100 益 后將其放入真空干燥箱以備使用。
    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
    1.3  實驗裝置
     
    吸附塔由直徑為 100 mm 的不銹鋼管、 外纏電阻絲(1. 5 kW)及保溫棉組成。 吸附塔內用直徑為 3. 0 ~ 5. 0 mm 的球狀和 3. 0 ~ 3. 3 mm 的柱狀 3A 沸石分子篩混合裝填。 吸附床進口、 中段及出口均設有溫度計插管, 用于監控吸附和過程中吸附床進出口溫度及中間床層溫度的變化。 固定床吸附裝置流程圖如圖 1 所示。
    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
    95. 7% (V / V) 的乙醇/ 水溶液通過泵進料, 經過蒸發器和過熱器變成過熱蒸氣, 熱電偶溫度計 T1 測量進氣溫度。關閉 V2、 V5, 開啟 V1、 V3、 V4, 乙醇/ 水蒸氣從柱底進入吸附床層, 從柱的頂部經過吸附冷凝器后得到乙醇產品, 用酒精計測量乙醇的體積濃度。 吸附結束后, 關閉 V2, 開啟 V1、 V3, 利用電阻絲對吸附塔進行加熱并且抽取真空(92 kPa) , 加熱至 250 益 停止加熱。
     
    1. 4樣品測定
     
    利用酒精計測量產品中所含水分。 測量的體積至少為100 mL, 測量溫度和相應的體積濃度后利用酒精計表進行換算。
     
    2  結果與討論
    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
    將吸附床出口水濃度 0. 26% (V / V) 定為床層穿透點[15-17] ,此時所對應的時間為吸附穿透時間。 吸附操作條件見表 2。

    2.1  不同進料速率下的穿透曲線
     
    穿透曲線隨進料速率的變化曲線如圖 2 所示。 實驗條件:
     
    進料蒸汽溫度為 150 益 , 床層有效高度 2700 mm, 進料濃度95. 7% (V / V)。 從圖 2 中可以看出, 五種流速下都有 99. 8%
    (V / V)的無水乙醇產品生成。 乙醇溶液進料速率越高吸附劑固定床吸附過程穿透時間越短, 吸附穿透時間與進料速率息息相關, 進料速率越高吸附劑與吸附質接觸時間越短, 穿透時間變短, 合格產量減少。 過高的酒精溶液進料速率會導致吸附劑固定床的利用率降低, 在床層高度不變時合格產品產量降低, 甚至達不到生產的目的, 但生產強度[18] 較高, 而過低的酒精溶液進料速率的生產強度降低, 不利于大規模的工業化應用。 從工業生產的角度更趨向于選擇生產強度, 在單位時間里獲得更多的產品, 提高生產的效率。

    2.2  不同進料溫度下的穿透曲線
     
    穿透曲線隨進料溫度的變化曲線如圖 3 所示。 該圖所對應的實驗條件: 床層高度 2700 mm, 進料速率 134 mL / min。 圖 3中可以看出溫度越低越有利于吸附過程的進行, 當吸附溫度為
     
    120 益 的時候, 可以明顯看出產品量多, 穿透時間長。 這是因為吸附過程是一個放熱過程, 溫度越低越有利于吸附過程的進行。 當吸附溫度為 160 益 時, 分子篩吸附劑仍然有很高的吸附能力, 充分體現了分子篩的高溫吸附能力, 而生物質在此溫度時開始出現熱解。
    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
    2.3  不同床層高度下的穿透曲線
     
    穿透曲線隨床層高度的變化曲線如圖 4 所示。 圖 4 所對應的實驗條件: 進料速率 134 mL / min, 吸附溫度 120 益。 床層高度越高, 吸附劑裝填量越大, 吸附容量和產品量自然會增加大, 對應的床層穿透時間將會延長。
     
    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
    2.4  不同進料濃度下的穿透曲線
     
    不同乙醇濃度下的穿透曲線如圖 5 所示。 實驗條件: 進料速率 134 mL / min, 進料溫度 120 益 , 床層高度 700 mm, 改變進料濃度。 可以從圖中看出進料乙醇的濃度越高, 平臺區越長, 生成的合格產品越多。 工業生產中, 由于乙醇/ 水的共沸點的原因, 使用普通的蒸餾法是不能夠提高乙醇的濃度, 采用分子篩吸附法制取無水乙醇可以采用比較接近共沸點濃度的乙醇 / 水來制取無水乙醇, 可以相對的節約成本和提高分子篩吸附劑的利用率。

    乙醇脫水3A分子篩吸附劑吸附性能的研究
    3  結  論
     
    本文對 3A分子篩制取無水乙醇的吸附性能進行了試驗研究, 結論如下: 提高床層高度、 低溫高速率下更有利于工業生產, 利用接近共沸點的吸附濃度更能夠節約成本; 分子篩吸附劑高溫下仍能保持很好的吸附性能。
     
     
     
     
     
     
     
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