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    13X分子篩對廢水中鋅離子的吸附性能研究
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    13X分子篩對廢水中鋅離子的吸附性能研究

    2019-08-21      閱讀:
    通過正交水平實驗對 13x分子篩吸附鋅離子條件進行化,考察了鋅離子濃度、溫度和溶液的 pH值對鋅離子吸附容量的影響。測定了鋅離子在 13X分子篩上的吸附平衡和動力學數據,吸附平衡符合 Langmuir方程,并得到了模型參數,說明 Iangmuir模型能夠描述本體系的特性。采用 XRD對 13X分子篩吸附鋅離子的結構變化進行分析表明,其吸附過程中發生了鋅離子與13X分子篩內鈉離子的交換。這些結果為吸附過程處理含鋅廢水的設計提供一定的參考。


    重金屬廢水、廢渣、污泥等通過土壤、水、空氣,尤其是食物鏈,對人類的生存和身心健康產生嚴重危害¨ J。傳統的重金屬污染廢水處理技術包括化學沉淀法、化學氧化還原法、過濾、離子交換法、電解法、膜處理技術、蒸發回收技術及吸附法等 。吸附法具有操作簡單、選擇性高、凈化度高的點。文獻采用麥飯石、巖石、活性炭、斑脫土及沸石等作為吸附劑對鋅離子的吸附研究,表明這些礦物對脫除重金屬離子有一定的效果。分子篩作為一種人造沸石,含雜質少,具有比沸石的性能,但作為吸附劑進行鋅離子的吸附性能和機理研究的報道還不多 J。本文用 13X分子篩吸附鋅離子,采用正交水平實驗考察了離子濃度、溶液 pH值、溫度對其吸附容量的影響,對吸附條件進行化,并對其靜態吸附平衡和吸附動力學性能進行了測定,為含鋅離子廢水的吸附處理應用設計奠定一定的基礎。
     
    1 實驗部分
    1.1 藥品與試劑及分析方法硝酸鋅(化學純),鹽酸(分析純),13X分子篩(Si/A1=1.23,醫藥 (集團)上;瘜W試劑公司)。13X分子篩在使用前用大量的去離子水沖洗,并且在 130cI=的條件下 24h。本實驗中采用電感耦合等離子發射光譜(Op—tima2000DV型,PerkinElmer公司),分析得到鋅離子的質量濃度,分析精度達到 0.1mg/m 。采用Bru-kerD8AdvancedX一射線衍射儀(XRD)對吸附劑的晶體結構進行分析。在管壓為 40kV和管流為20mA的條件下進行掃描,角度 2-Theta為 5—70。。
     
    1.2 實法
     
    稱取一定量了的 13X分子篩,放入到一定鋅離子質量濃度的溶液中,通過恒溫水浴調節不同溫度,靜置 3__4 d后分析溶液中的鋅離子質量濃度,可計算得到不同濃度下的吸附平衡吸附量;吸附過程中,在不同時間取樣分析鋅離子的濃度,計算得到一定濃度下不同時刻的吸附量,即得到吸附動力學數據。
     
    2 結果與討論
     
    2.1 正交水平實驗設計與化主要考察 13X分子篩在不同溶液溫度、pH值和鋅離子濃度對鋅離子吸附量的影響,以達到對吸附條件化。由于 13X分子篩在 pH小于2時,被溶解侵蝕而導致了結構發生變化;當 pH值為 5時,鋅離子溶液產生沉淀,影響了交換的進行,因此正交實驗的pH值條件選擇在 2—4。實驗結果和數據分析見表 1、表2。
     
    表 1 正交水平實驗的結果
    13X分子篩對廢水中鋅離子的吸附性能研究13X分子篩對廢水中鋅離子的吸附性能研究
    由表 1、2可以看出,濃度的差大,溫度次之,因此濃度水平的改變對實驗指標的影響大。由于 13X分子篩為 NaX型,13X對鋅離子的吸附量主要有兩部分:一是 13X分子篩的鈉離子與鋅離子的發生交換,二是 13X分子篩內部微孔對鋅離子的吸附作用。溫度能在一定程度上加快鋅離子的擴散速度,提高了鋅離子的傳質速率。pH值對交換容量的影響較小,但 pH值過低,就會發生 H 和鋅離子與 13X分子篩中鈉離子的競爭交換,可能影響鋅離子的交換量。
     
    從表 2的化方案可以看出,在本文設計的實
     
    驗條件下,03pH:c,的方案佳。采用該條件進行實驗得到鋅離子的吸附量為57.12mg/s,證明了結論的正確性。
     
    2.2 鋅離子的吸附平衡數據測定及模型關聯
     
    用 1g左右吸附劑置于25mL不同質量濃度的硝酸鋅溶液,在 20c,100kPa下靜置4d后,檢測吸附前后鋅離子濃度變化,得出的吸附平衡數據如圖 1所示。
    13X分子篩對廢水中鋅離子的吸附性能研究
    由圖 1可以看出,鋅離子的吸附量隨著鋅離子質量濃度的增加而增加,在鋅離子質量濃度較高的范圍內其增加量有變緩的趨勢。在 16000 mg/L,(0.2mol/L)左右達到大交換量。這是因為在鋅
    離子濃度較高的情況下,離子交換和吸附的阻力逐漸增加,并且可用于交換鋅離子的位阻逐漸加大,因此吸附容量的增加趨緩。 對于吸附平衡數據,人們從不同角度出發提出了各種不同的模型,并得到吸附等溫方程以描述恒溫下的吸附過程。常用的吸附平衡模型有線性平衡模型、Langmuir模型、Freundlich模型及 Temkin模型等。

    本文采用 Langmuir模型對實驗數據進行關聯其模型方程形式為 式中,

    13X分子篩對廢水中鋅離子的吸附性能研究
    P為鋅離子質量濃度,mg/L;q為平衡吸附量,mg/g。模型參數 a,b經過小二乘法回歸得到其數值:a=122.907,b=0.000258。
     
    從圖中也可以看出模型關聯曲線與實驗數據點較為吻合,相關度R=0.997,表明用Langmuir模型來描述吸附平衡數據是合適的。
     
    2.3 鋅離子的吸附動力學數據測定
    用 1000mL,0.08mol/L(約 5308 mg/L)的硝酸鋅溶液與20.0142g的分子篩進行離子交換,靜置過程中,每 4h取樣一次(1mL),測出其在不同時間下的鋅離子吸附量。吸附動力學數據如圖2所示。

    鋅離子與分子篩上陽離子位的交換看作可逆的平衡反應,交換的動力學可由下式表示L9]:

     
     
     
    式中, 為動力學常數,q為吸附量,q 為平衡吸附量。從圖2(b)可以看出鋅離子的交換可以看作擬一 級可逆反應,斜率  為動力學常數可以得到0.1009。圖2(a)可以看出吸附量隨著時間的延長
    而,終趨于穩定,在 40__60h吸附基本達到平衡,這也說明了靜態吸附平衡的吸附平衡時間3__4d是合適的。動力學的實驗結果可以為實際應用吸附時間的選擇提供一定的參考依據。2.4 分子篩本身酸堿度對吸附效果影響的研究
     
    主要考察分子篩本身酸堿度對于鋅離子的吸附量的影響,準備2份 1g左右的分子篩,其中一份在25mL去離子水中浸泡 36h,分別測出浸泡前后的pH值分別為 6.26和8.56,這說明分子篩本身具有一 定的弱堿性。再分別放人 25mL的硝酸鋅溶液(鋅離子質量濃度Po為5051mg/L)中,靜置3d后,分別對溶液中鋅離子質量濃度P進行測定,計算它們對鋅離子的吸附量,其數據見表3。


    從表 3可以看出,分子篩本身的弱堿性對吸附劑的性能有一定影響,其吸附效果略有。分析其原因主要是分子篩本身的弱堿性對鋅離子與分子篩 Na 位的交換產生了一定的影響。
     
    2.5 酸堿度對吸附機理影響
     
    為考察酸喊度對吸附機理的影響,將 13X分子篩水洗處理、酸改性后 (pH=3),再吸附鋅離子,采用XRD分別對它們及分子篩原樣進行結構表征,見圖3。從圖3看出,分子篩在5。特征峰的強度和面積值發生明顯的減弱,而各個峰的衍射角度基本不變,這說明發生了鋅離子與鈉離子的交換,但離子交換并未影響 13X分子篩的骨架結構,這與前面2.1中的分析是一致的。根據馬正飛等¨。。的研究,在 11。和18。特征峰強度和峰面積的變化可知,水洗處理后離子的交換量比酸改性的離子交換量略大。說明堿性條件有利于離子負載。
     
     結論
     
    (1)在本文所做的正交實驗條件范圍內,從13X分子篩對鋅離子吸附效果來看,鋅離子濃度影響大,溫度次之,溶液的 pH值影響;
     
    (2)測定了13X分子篩對鋅離子的靜態吸附平衡數據,在實驗的質量濃度范圍內,吸附平衡符合 Langmuir 方 程,其 方 程 形 式 為: q =1 907×0.000258×p1+O.000258 xp
     
    (3)測定了鋅離子在 13X分子篩上的靜態吸附動力學數據,數據表明在4O—6oh吸附達到平衡狀態,并且得出鋅離子與 13X分子篩的交換為擬一級

    (4)通過 XRD分析,得知 13X分子篩對鋅離子的交換過程中發生了鋅離子與鈉離子的交換。本文的實驗數據可以為吸附分離過程的設計提供一定的參考依據。
     

     
     
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