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    高效規整填料塔技術在苯酐精制過程中的應用
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    高效規整填料塔技術在苯酐精制過程中的應用

    2019-09-07      閱讀:
    苯酐是工業上重要的化工原料,主要用于油漆工業、塑料制造、藥品制造等行業。選用規整填料散堆填料進行實驗,通過橫向對比實驗探究出佳填料,并探究出回流比和填料塔溫度對精餾效果的影響。實驗結果表明金屬絲網規整填料的精餾效果較好,回流比為10,精餾塔溫度為250℃,苯酐濃度可以達到99.555%。

    鄰苯二甲酸酐俗稱苯酐,是當代化工工業上 重要的產品之一,同時還是四大酸酐中生 產與消費量大的產品[1]。主要用于PVC 增塑劑、不飽和聚酯、醇酸樹脂以及染料、涂料、農藥和 醫藥等工業門[2]。目前鄰苯二甲酸酐的生產工藝主 要分為兩種:鄰二甲苯氧化法(簡稱鄰法)和萘 氧化法(簡稱萘法)[3]。萘法在苯酐精餾過程中都會 產生大量的灰黑色精餾殘渣,這些殘渣中的苯酐 含量有的可高達70%,還會含有一些黑色焦油和 高聚物,在工業上無法直接對其進行利用和深加 工。因此找到粗苯酐的佳精制工藝流程成為了 企業迫在眉睫的問題,急需有效的粗苯酐的精制 工藝實現利益大化。為了在苯酐行業站穩腳跟,國內企業應在提高生產工藝的同時,還要研發出 的工藝,來每臺反應器的生產能力,減 少產品消耗,使國內的苯酐企業走出,
    走向全世界[4]。

    現在伴隨鄰苯二甲酸酐制備工藝的變化和發 展,已經有很多關于精制粗苯酐的方法,但是通 過對粗苯酐精餾來精制苯酐是直接簡單的方法。
    了解工藝中的各個因素對苯酐精餾的影響, 才能使苯酐精餾更高效。本文采用70%的苯酐與 30%苯甲酸模擬苯酐殘渣做為原料,通過橫向對 比實驗探究出規整填料和亂堆填料的精餾效果, 并探究出回流比和填料塔溫度對填料的精餾 影響。對其粗苯酐的精制工藝及精制后的純度的 測定,將對苯酐的分離有一定的參考價值。
    1 實驗藥品、材料及設備
    1.1 實驗藥品與材料
    鄰苯二甲酸酐(色譜純、分析純)、苯甲酸 (分析純)、丙酮(分析純)。
    1.1.1 鄰苯二甲酸酐的物理性質 
    鄰苯二甲酸酐(Phthalic Anhydride,縮寫PA),俗稱苯酐,分子式C8H4O3,分子量148.2,
    高效規整填料塔技術在苯酐精制過程中的應用
    純苯酐在131 ℃融化,在284.5 ℃沸騰(常壓)[5]。 苯酐為無色針狀乃至小片狀的斜方或單斜晶體,工業品為白色片狀或熔融狀態,有特殊的輕 微刺激性臭味。
    1.1.2 苯甲酸的物理性質
    苯甲酸(Benzoic Acid、Carboxybenzene),別 稱安息香酸、苯酸,化學式C6H5COOH 分子量 122.1214,熔點122.13 ℃,沸點249 ℃,水溶性 微溶于水,溶于乙醇,乙醚等,密度1.2659 (15/ 4 ℃),外觀為鱗片狀或針狀結晶,閃點為121 ℃~ 123 ℃(閉杯)。苯甲酸的苯環上可以發生親電取 代反應,主要得到間位取代產物[6]。
    1.2 填料 
    本實驗選取的亂堆填料分別為:玻璃彈簧、西塔環和鮑爾環填料;規整填料采用的是金屬絲網規整填料[7(]不銹鋼316L 規格)。
    1.3 實驗設備
    安捷倫7890A 氣相色譜儀、電子天平、精餾 塔、調溫型電熱套(北京科偉永興儀器有限公 司)、蒸汽發生器(無錫市斯利斯達服裝機械有限 公司)
    本實驗的塔設備由圓底燒瓶、精餾塔與5225 精餾頭組成(如圖1),采用電熱套對塔底圓底燒 瓶進行加熱,用加熱帶纏繞精餾塔、精餾頭進行 加熱與保溫,同時使用熱蒸汽作為冷卻介質,吸 收苯酐蒸汽熱量使其冷凝回流,終達到苯酐殘 渣精制的目的。
    高效規整填料塔技術在苯酐精制過程中的應用
    2 實驗過程
    2.1 實驗過程設計
    本實驗探究出規整填料和亂堆填料的精餾效 果,并探究出精餾塔溫度和回流比對填料 的影響。通過控制單一變量法,對比其他條件 一定的情況下,規整填料與亂堆填料對苯酐精餾效果的影響,得出佳精餾填料。在佳填 料不變的情況下分析其他影響因素,得出填料 塔中填料種類、回流比、填料塔溫度對苯酐精 餾效果的影響。
    2.2 精餾操作 
    實驗開始前,提前預熱好蒸汽發生器,并把該組實驗需要的填料放進精餾塔中,用電子秤粗 略稱取140 g 苯酐,60 g 苯甲酸,充分混合模擬 工業苯酐殘渣廢料。放入250 ml 圓底燒瓶。然后 依次設定好填料塔溫度和5225 精餾頭溫度(精餾 溫度值設定為120 ℃不變),并開啟蒸汽發生器通 向5225 精餾頭冷凝器。此時精餾設備通電運行,待5225 精餾頭內有冷凝液體滴下時,開始全 回流90 min。此時設定好該組實驗回流比數值, 開始采出。180 min 后5225 精餾頭已基本沒有冷 凝現象,停止精餾實驗。圓底燒瓶中為后產物3 產品測定
    3.1 配制溶液
    稱取制備的苯酐產品0.7500 g (精確至 0.0001 g)放入10 ml 燒杯中,加入適量的丙酮;溶解搖勻,移至25 ml 容量瓶中搖勻定容。 
    3.2 氣相色譜儀器的參數
    氣相色譜儀:安捷倫7890A 氣相色譜儀;
    檢測器:氫火焰離子化檢測器; 
    色譜柱:長30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm,
    固定相為50%二苯基—50%二甲基聚硅氧烷。 
    氣相色譜儀的升溫過程:初始柱溫為160℃保
    持時間0min,經過以10℃/min 的升溫速度加熱4 min 到終溫度200℃保持時間為6min,程序的升 溫完成。
    高效規整填料塔技術在苯酐精制過程中的應用
    3.3 鄰苯二甲酸酐的測定 
    打開安捷倫色譜儀,運行安捷倫聯機程序,
    選擇苯酐項目后,待各項操作條件穩定后,用微 量進樣器吸取制備好的樣品1μL 溶液進樣,待出 峰完畢后(見下圖2),用安捷倫脫機程序進行峰 面積數據處理。

    積分完數據后采用國標法(GB/T 15336 -
    2013)進行計算苯酐純度。 
    鄰苯二甲酸酐純度的計算方法,以計,按式
    (1)計算

    4 實驗結果與分析 
    4.1 填料的確定
    本實驗探討了鮑爾環填料、玻璃彈簧填料、 金屬絲網規整填料和西塔環填料對苯酐精餾的影 響。在回流比為10,填料塔溫度240 ℃條件下, 對四種填料進行實驗。實驗結果見下圖。

    1.鮑爾環填料2. 玻璃彈簧填料3. 金屬絲網規 整填料4. 西塔環填料
    結果表明金屬絲網規整填料精餾效果好, 苯酐含量達到99.376%,其次分別為玻璃彈簧填 料、西塔環填料和鮑爾環填料。
    在這四種填料中,玻璃彈簧填料、西塔環填 料和鮑爾環填料都為亂堆填料,其內部無法做到 各處的填料的分布均勻,其精餾塔內氣、液流動 路線過于隨機,容易產生溝流和壁流。所以很難 達到很高的精餾效果。而規整金屬絲網填料則內 部很規整,不存在亂堆填料的這種情況,而且規 整填料自身的形狀是規則的,所以會大大的降低 精餾塔的壓降。所以規整填料的精餾效果有明顯勢。
    4.2 回流比對苯酐精餾的影響
    探究回流比對苯酐精餾的影響,填料塔溫度 設為240 ℃;亓鞅确謩e為5、10、15、20 和 25。在此條件下對填料進行實驗。實驗結果 見下圖。

    由上圖可看出,回流比對苯酐精餾確實有著 一定的提升效果,但是在回流比升到10 以后,回 流比對苯酐精餾的提升效果不在明顯。由于回流 比的增加會使企業生產帶來很大的能源消耗,所 以回流比控制在10 左右時比較合適。
    4.3 精餾塔溫度對苯酐精餾的影響 
    本實驗在填料不變,回流比確定為10 的條件
    下進行實驗。填料塔溫度分別設定為210 ℃、220 ℃、230 ℃、240 ℃和250 ℃。在此條件下對 填料進行實驗。實驗結果見下圖。
     

    由上圖可以看出,精餾塔溫度對苯酐精餾有 著很明顯的提升作用。隨著精餾塔溫度的提升,
    在240 ℃前,提升溫度對苯酐精餾效果明顯提高。 升溫到240 ℃后精餾塔溫度對精餾影響變小,但 也會對苯酐精餾效果有著一定的積作用。經過 對塔頂采出物的檢測,250 ℃時塔頂采出的苯酐含 量有所提升,250 ℃時,苯酐已達到分析純,對于 企業來說再次升高溫度會增加很大的能源消耗, 同時苯酐大量從塔頂餾出也會造成很大的資源浪費。所以精餾塔溫度控制在250 ℃比較合適,精 餾后的苯酐濃度可達到99.555%。
    5 結論
    經過一系列橫向實驗對比,實驗結果表明金 屬絲網規整填料精餾效果好,填料塔溫度對苯 酐精餾有著明顯的提升作用,在回流比方面,回 流比的增加也會對苯酐精餾有著一定的提升效果,
    在回流比大于10 后,回流比對精餾效果不再明 顯。結合實際情況,由于回流比和填料塔溫度的 提升都會給企業帶來不小的經濟損失。所以在實 際運用中使用高效規整填料并且回流比控制在 10,填料塔溫度控制在250 ℃,精餾效果比較好,
    精餾后的苯酐濃度可達到99.555%,可以很大程 度上為生產苯酐的企業帶來更大的經濟效益。
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