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    CO2塔鮑爾環填料釩化分析方法小結
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    CO2塔鮑爾環填料釩化分析方法小結

    2019-09-23      閱讀:
    本方法介紹了關于CO2塔鮑爾環填料釩化過程中所采用的一些分析方法。本文所采用的分析方法是在實驗室基礎上和同事共同溝通研究確定的,通過實踐以證明了該方法的可行性,在此介紹給廣大讀者共同探討。
    老造氣系統改甲醇系統是一個利舊的工程,這其中對CO2塔進行釩化是工程中為重要的一環,為爭取開車時間,避免繁重的扒出和裝填鮑爾環工作,此次釩化是在鮑爾環不扒出的情況下進行的,這關系到是否正常開車,我部門查找了大量的資料,沒有關于這方面的信息,于是在實驗室的基礎上自行選擇了測定堿度、鐵離子(Fe2+、Fe3+)以及KVO3等幾項內容的分析方法,現對釩化過程中的分析方法做個小結。

    1測定原理
    1.1總堿度的測定原理
    由于溶液中的堿以K2CO3和KHCO3的形式存在,以雙指示劑法分別測出K2CO3和KHCO3的含量,換算成K2O即為總堿。
    1.2總釩的測定原理 
    在強酸性條件下,高錳酸鉀將全部還原組分氧化成氧化態,V4+也轉化為V5+,過量的KMnO4用NaNO2還原,再用尿素破壞過量的NaNO2,后以苯代鄰位氨基苯甲酸為指示劑,
    以硫酸亞鐵銨標準溶液滴定V5+,其它少量氧化態離子不干擾測定。
    1.3Fe2+、Fe總的測定原理
    溶液PH=3~5時,亞鐵離子與鄰菲羅琳生成桔紅色絡合物,可進行比色測定,當測定Fe2+時可直接進行測定,當測定總鐵離子時,用鹽酸羥胺將溶液中三價鐵離子還原生成二價鐵離子即為測定總鐵。
    2分析步驟
    2.1總堿度的測定
    用移液管準確取1ml脫碳溶液于250ml
    三角瓶中加水稀釋至50ml,加酚酞指示劑4滴,用c(HC)l=0.5mol/L滴定至粉色剛好褪去,記下消耗體積V1,加甲基橙指示劑1滴,繼續用c
    (HC)l=0.5mol/L滴定至橙色,記下消耗體積V2。
    2.2總釩的測定
    用移液管準確取10ml脫碳溶液于250ml三角瓶中,取20ml1+1H2SO4溶液緩慢加入三角瓶中,稍冷后滴加飽和KMnO4溶液,邊加邊搖使之變成穩定的紫紅色,靜止5min,加尿素飽和溶液2ml(或固體尿素1~2g),逐滴加NaNO2溶液,使紅色消失并過量1~2滴,靜止2分鐘加苯代鄰位氨基苯甲酸5滴,用C[1/(2NH)2Fe(SO)]=0.1mol/L硫酸亞鐵銨溶液滴定到溶液由紫紅色變為亮綠色為終點,記下消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
    2.3Fe2+Fe總鐵的測定
    2.3.1鐵標準溶液:
    準確稱取0.7020g分析純硫酸亞鐵銨溶于5ml經1+1H2SO4酸化的蒸餾水中,移入1L容量瓶中,準確稀釋至刻度,此溶液1ml=0.1mg鐵。
    2.3.2標準曲線的繪制
    于7只100ml容量瓶中分別加入新配置的鐵標準溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml,每只容量瓶中緩慢加入5ml冰醋酸,不斷搖動。分別加入10%鹽酸羥胺1ml,置于沸水浴中加熱2~3min取下,再分別加入5%鄰菲羅琳1ml,加水稀釋至刻度,搖勻。用分光光度計在510nm處,用1cm比色皿測吸光度,繪制標準曲線。
    2.3.3測定
    各取脫碳溶液1ml于3個100ml容量瓶中,分別加入5ml冰醋酸,將測總鐵的容量瓶中加入10%鹽酸羥胺1ml,其它兩個不加,于沸水浴中加熱2~3min后在測總鐵和Fe2+的容量瓶中趁熱分別加入5%鄰菲羅琳1m(l空白不加),冷卻至室溫后加水稀釋至刻度,搖勻。在用分光光度計在510nm處,用1cm比色皿測吸光度。
    3結果與計算 
    3.1總堿度
    CO2塔鮑爾環填料釩化分析方法小結
    V-取樣體積,ml
    3.4允許差
    取2次平行測定結果的算數平均值作為測定結果;平行測定兩結果的差值不大于0.05mg/L。
    4釩化過程
    此次釩化從9月30日至10月7日結束,歷時7天,分析頻率為每小時一次。脫碳溶液由泵往復于CO2塔,中間不更換脫碳溶液,表1為部分分析數據。
    釩化開始時,系統大量的鐵銹被除下當溶液中KVO3不再下降,Fe2+不再增長時,也就意味著釩化工作結束,往CO2塔補充新的脫碳溶液運行使用。經過驗收和系統長時間的運行表明此次釩化工作是合格的,分析也是準確的,分析方法的選擇也是合理的。
    4.1測總釩時因V5+和Fe2+反應較慢,滴定時不能太快,以免過量。
    4.2(NH4)2Fe(SO4)2溶液并不十分穩定,應注意溶液的失效期。
    4.3測總鐵時不加鹽酸羥胺測出的是Fe2+。
    我們全體分析人員歷時七天的不懈努力,終于配合工藝完成了這次釩化任務,經過一段時間的運行,證明我們工作圓滿的,分件結果是正確的。

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