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  • 萍鄉化工填料廠生產拉西環、鮑爾環、多面空心球填料,瓷球、陶瓷波紋填料、陶瓷規整填料
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    陶瓷波紋規整填料和陶瓷分布器在甲烷磺酰氯分離中的應用
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    陶瓷波紋規整填料和陶瓷分布器在甲烷磺酰氯分離中的應用

    2019-10-02      閱讀:
    介紹了陶瓷波紋規整填料的性能、陶瓷分布器的設計和結構特點,以及二者的應用情況和發展前景

    1 前言 
     甲烷磺酰氯是一種重要的化工原料。它可用作生產甲磺酸的原料,在合成中可作催化劑、氯化劑、固化劑和穩定劑,干性油墨快速固化劑,聚酯染色改良劑,彩色照片的成色調節劑,縮合劑,羊毛染色助劑,還可用作醫藥、農藥的原料等。
     目前甲烷磺酰氯產品需求市場主要在國外,但是國內很多生產廠家的甲烷磺酰氯產品達不到出口質量要求,主要是產品純度不夠。而控制產品純度的關鍵在精餾工藝和設備。甲烷磺酰氯原料液腐蝕性強、毒性大、雜質多且難以分離。很多生產廠家用散堆填料搪瓷塔提純甲烷磺酰氯,產品得率低、質量差,生產能耗高。河北某廠生產的甲烷磺酰氯質量一不到要求,我院填料中心承接了其精餾設備改造項目。采用先進的流程模擬軟件對精餾工藝進行模擬化,確定適宜的改造方案,使用我們發明設計的新型陶瓷規整填料和新型陶瓷分布器,成功地解決了甲烷磺酰氯提純這一難題。
    2 甲烷磺酰氯的生產過程簡介 
      甲烷磺酰氯又名甲磺酰氯、氯化甲烷磺酰、甲基磺酰氯,分子式為CH3SO2Cl。甲烷磺酰氯是一種無色透明液體,其沸點為161℃,相對密度1.48053,折射率1.4573;該物質微溶于水,但溶于多數溶劑;毒性強,具有較強的催淚性和刺激性。甲烷磺酰氯的制法有甲硫醇法和二甲基二硫法[1]等,其中二甲基二硫法是由二甲基二硫與氯氣反應制得,其反應式如下:
    CH3SSCH3+5Cl2+4H2O2CH3SO2Cl+8HCl與實測值47.5℃非常接近。出口空氣平均溫度可用式(10)計算: 

    出口空氣平均溫度比顆粒尿素出口溫度高出約9℃。此冷卻過程分析也可應用于復混肥顆粒和其他顆粒狀物料的流化冷卻。
     生產過程:向不銹鋼乳化器中加入二甲基二硫,同時連續加入鹽酸的水溶液,經乳化制得穩定的乳液;將乳液通入反應器,同時通入氯氣,經攪拌后,反應產物流入分離器,剩余部分。在分離器中回收鹽酸使用。粗產品組成:甲烷磺酰氯96%~98%,氯化氫1%~1.5%,二甲基二硫≤1.5%,甲磺酸<0.5%,水≤1%。再經精餾提純,要求甲烷磺酰氯>
    99.5%,二甲基二硫<0.01%。
    3 陶瓷波紋規整填料的應用 
     拉西環是早開發的一種散裝填料。拉西環在亂堆填充時相鄰環之間容易形成線接觸,填料間容易產生架橋、空穴等現象,影響填料層液體的流動,使部分填料環內液體不易流入,造成填料層內液體的偏流、溝流、股流甚至嚴重的壁流,惡化了填料層操作工況。塔徑愈大,填料層愈高,則溝流及壁流現象愈嚴重,致使傳質效率顯著下降,放大效應顯著。同時,由于這種填料層內液體的持液量大,氣體通過填料層時的折返路徑長,所以氣體通過填料層時的阻力大,通量小。
      我院研究開發的系列陶瓷波紋規整填料是
    由機械強度高的薄壁陶瓷波紋片組成的盤狀規整填料,它由鋁-硅酸鹽基陶瓷制成,雖然壁厚1.0~1.2mm,但其機械強度卻非常高,且重量輕。陶瓷材質具有良好的親水性能,可以使填料的有效比表面積有很大的提高。陶瓷波紋規整填料與散堆填料相比,具高、阻力小、通量大、放大效應不明顯等特點,而且耐高溫和耐腐蝕,具有很高的熱穩定性,其傳質效率通常比散堆填料高50%以上。
     表1 陶瓷拉西環填料的特性參數(亂堆) 
    陶瓷波紋規整填料和陶瓷分布器在甲烷磺酰氯分離中的應用

    470型填料的性能曲線見圖1~3(在直徑100mm、填料高度2.7m的試驗塔內,用正庚烷/甲基環己烷二元體系,進行常壓全回流精餾試驗;用順式/反式萘烷體系在塔頂絕壓10kPa下進行全回流真空精餾試驗)。 
     從圖中可以看出,陶瓷波紋規整填料是一種效率高、通量大的填料,其分離效率(每米填料理論級數)隨操作負荷的變化在很大的一段操作范圍內能保持相當的穩定,亦即這種填料的操作負荷范圍較寬,彈性較大。



      陶瓷波紋規整填料不像金屬規整填料有一定的彈性,為避免安裝發生困難,填料直徑小于塔徑若干毫米,填料與塔壁縫隙用石棉或聚四氟乙烯帶制成的防壁流圈填充,以壁流和填料與塔內壁的碰撞損壞。
     當填料塔塔徑大于300mm時,填料可制成分塊拼裝盤式結構,在塔內進行組裝。由于填料的規則結構,在整個塔截面上形成相同的幾何通道,上下填料盤互成90°,交錯安裝在塔體內緊密貼合,氣體在波紋片之間的通道方向充分混合,流經下一盤填料時,在整個塔截面上又引起了徑向混合,有利于氣液充分接觸。
      陶瓷波紋規整填料支承裝置用聚四氟乙烯和石墨復合板支承或碳鋼外包聚四氟乙烯(盤板與柵條表面全部繞上聚四氟乙烯后加熱,熔粘成致密的聚四氟乙烯表面)擱柵支承。
      陶瓷波紋規整填料目前已經應用于國內上百家石油化工企業。它廣泛應用于各種有腐蝕的介質的提純和分離,也適用于含酸溶劑的。它在甲烷磺酰氯的精餾中得到了良好的應用。陶瓷波紋規整填料在今后的發展中會有更廣泛的應用前景。
    4 陶瓷分布器的應用 
     填料塔中填料本身的高性能固然重要,但與之匹配的塔內件,尤其是液體分布器和氣體分布器也是至關重要的。否則填料的高性能無法得到充分發揮,會產生放大效應。 
      液體在填料塔內的不良分布可分為小規模不良分布和大規模[3]不良分布。小規模的不良分布是由于填料層內液體的溝流而造成,
    Zuiderweg和Hoek[4]的研究指出這種不良分
    布的影響可以通過溝流在填料床層內的相互混合而減小,對填料塔的效率影響不大。大規模的液體不良分布主要是由于分布器初始分布不良而造成的,它可以使整個填料塔的效率嚴重下降。
     液體分布器直接影響填料塔內的傳質性能。新型陶瓷波紋規整填料與拉西環在產生壁流問題上的比較:填料較大的徑向分布系數,意味著液體容易擴散到壁面,同時從壁面返回主體區的可能性也大。由于陶瓷波紋規整填料的結構特點,它的流體徑向自分布能力差,當流體充分發展后,其壁流區的流量要大于拉西環;不過液體往壁面流動的速率也遠小于拉西環。也就是說,陶瓷波紋規整填料中液體難以到達塔壁,但一旦到達返回主體區的能力也差。所
    以陶瓷波紋規整填料對液體初始不良分布很敏感。不良初始分布會導致更大壁流;若有一個良的初始分布,則能保持一段很長的流動距離。故對陶瓷波紋規整填料的液體初始分布及再分布要求較為嚴格。
     我們根據陶瓷波紋規整填料的特性,綜合考慮液體分布的均勻程度,氣流通量的大小及分布,結合工程使用經驗,運用流體力學原理對陶瓷分布器分布管的直徑,分布孔的孔數、孔徑及分布孔的幾何布置進行計算,設計了與之相匹配的耐腐蝕陶瓷分布器和石墨收集分布器(應用于大塔徑精餾塔,并已取得了,
    號ZL95246759.3)。 
      下面就甲烷磺酰氯精餾塔中初始陶瓷分布器的設計及結構特點作一介紹:
     (1)設計計算 
     、俑鶕x用的陶瓷波紋規整填料比表面積確定單位面積上的噴淋點數N。 
    、诖_定分布器分布孔數,n=(c/4)D2/N! 、鄯植计鞑键c按三等面積同心圓均勻布點
    (將塔截面積分成三個等面積的同心圓區,三個區的分布點數基本相等)。
    、芄に囉嬎。已知液體噴淋量,根據柏努力方程推出流體力學的孔流公式:
    Q=(c/4)d2nc(2gh)1/2 
    確定重力分布器的分布孔徑。
    式中 N—單位面積上的噴淋點數,1/m2
    n—分布孔數 
    D—塔徑,m 
    Q—液體流量,m3/s
    d—分布孔徑,m
    h—圓孔上方的液位高度,m 
    g—重力加速度,m/s2 
    c—孔流系數
     (2)結構特點 
      分布器由一個分布盤和數根升氣布液管組成。升氣布液管為厚度3mm的陶瓷管,有蓋封閉。每根升氣布液管靠近封閉端開有若干通氣孔,孔的面積之和大于陶瓷管的內截面積。每根升氣布液管下部開有液體分布孔。在分布盤底盤上也開有多個液體分布孔,但結構不同!(3)安裝
     填料頂部加聚四氟乙烯墊圈,在墊圈與填料之間增減聚四氟乙烯墊片使墊圈水平,將陶瓷分布器水平輕放在墊圈上并加以固定。
     (4)陶瓷收集分布器的性能特點 
    、僖后w分布性能良好;②在整個塔截面上噴淋點排列均勻,位置對稱,每單位面積上的流率均勻;③氣體通過的自由截面積大、阻力小,上升氣相分布良好;④操作彈性大;⑤收集、分布集為一體,占塔空間小;⑥不易堵塞;⑦安裝方便。
    5 經濟效益 
      廠方在甲烷磺酰氯精餾改造項目中的設備投資加上技術服務費共為4萬多元。而產品由
    改造前的不能出口到改造后幾乎全部出口創匯,每年出口創匯額為3300萬元左右,經濟效益約700萬元,可見改造后的經濟效益是十分可觀的。改造前后精餾塔的性能參數比較如表3所示。
     表3  精餾塔改造前后比較
    項目改造前改造后
    塔型搪瓷塔搪瓷塔
    塔徑,mm600600
    填料類型拉西環SC陶瓷波紋規整填料填料高度,mm40004500
    塔內壓降,kPa~2.3~1.6
    分布器無陶瓷分布器
    回流形式內回流外回流
    生產能力,kg/h220220~250
    產品純度<98.5%>99.5%
    產品顏色黃色無色透明
    產量不能出口可全部出口 
    改造后增加經濟效益—~700萬元/年 
    技術改造償還期—一個月
    6 結語 
      陶瓷波紋規整填料和陶瓷分布器在甲烷磺酰氯精餾中的成功應用,以及根據工藝需要將難以定量控制的內回流改為外回流,提高了甲烷磺酰氯的生產能力,降低了單耗,甲烷磺酰氯產品純度大于99.5%,顏色為無色,二甲基二硫含量小于0.01%,產品達到了出口要求,經濟效益十分可觀。
     


     

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