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    濃硝酸裝置技術化措施研究與應用
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    濃硝酸裝置技術化措施研究與應用

    2019-10-10      閱讀:
    濃硝酸生產中管線腐蝕、分布器選型、酸性水回收以及廢氣處理一直是制約長周期運行的重要因素,針對瓶頸問題提出有針對性的解決方案并應用實踐,節能,保證。 
    濃硝酸裝置作為稀硝酸裝置的配套設施,采用硝酸鎂法間接制取濃硝酸,并配以先進的DCS集散控制系統,以實現濃硝酸裝置在生產過程中監視、控制及保護。通過對工藝及電器儀表、等方面不斷的技術化,目前我公司的濃硝酸生產工藝達到了佳狀態,在今年的2月份至6月份,更出現了四個半月的長周期運行數據。主要化措施有以下幾方面: 
      一、生產廢氣改造,改善作業環境,降低污染 
     。ㄒ唬┫∠跛徭V貯槽和濃硝酸鎂貯槽含硝氣技術化 
      原稀鎂貯槽和濃鎂貯槽的含硝廢氣通過一條廢氣管線(DN50)變徑后(DN30)直接到稀硝酸煙囪放空,生產中發現,由于管線較遠,管道變徑,彎頭多,阻力大,導致排放不暢,造成貯槽內含硝氣體只能從貯槽頂部的放空管排出。為改變該狀況,我們將原廢氣放空氣總管就近引至鎂尾水槽放空氣噴射器氣相入口,利用噴射泵將兩貯槽內的含硝氣體吸收成酸性水,該酸性水和塔尾水、鎂尾水一起可送往稀硝裝置替代吸收塔吸收用水,從而使裝置的尾氣得到了再次利用,達到零排放。 
     。ǘ╂V尾水槽和塔尾水槽放空氣“小煙囪”技術化 
      投產初期,由于經驗不足,鎂尾水槽和塔尾水槽頂部放空管經常有大量NOx氣體連續冒出,就像兩個“小煙囪”,嚴重污染環境,經過對工藝操作及放空氣管線的技術化,目前已完全實現達標排放,主要有三項措施: 
      1.控制濃硝酸冷凝器冷凝酸溫度,降低冷凝酸中NOx含量,實現濃硝酸蒸汽95%冷卻效率,冷凝酸溫度控制在35℃-38℃之間。 
      2.降低塔系統負壓,初我們的氣液分離器壓出口壓力保持在-23KPa左右,塔系統負壓保持在-15KPa左右,由于負壓較高,不凝氣體夾帶大量濃硝酸液體進入塔尾水槽,造成塔尾水濃度升高,塔尾水槽連續有大量NOx排出。經過探討,我們將氣液分離器負壓穩定在-18KPa,塔系統負壓穩定在-10KPa,降低氣體中酸液攜帶量。 
      3.分別在鎂尾水槽和塔尾水槽放空管頂部增設一條密封噴淋管線,對鎂尾水、塔尾水槽放空氣稀釋。,密封水直接從鎂尾水泵和塔尾水泵出口引出,這樣放空管的殘余酸性氣體也得到了解決。 
      二、濃縮塔塔頂分布器改型 
      原濃縮塔塔頂分布器為鍋型多孔分布器,塔內填料屬于比較先進的陶瓷波紋規整填料,塔內設置了二次分布器。生產之初經常出現產品濃度不穩定,稀鎂含硝高等異常原因,經過多方面排除,確定是塔頂分布器選型不合適。將原來的鍋型多孔分布器改為槽式多孔溢流型分布器,并對新型分布器上的鑄孔用四氟棒堵死,再在四氟棒上開出規定要求的小孔,使分布更加均勻。 
      三、塔尾氣管線腐蝕處理 
      運行九個月出現三次因塔尾氣管線腐蝕泄漏而造成的停車事故,事故現象一般都是管線先出現砂眼,接著砂眼不斷擴大形成較大孔洞。起初處理措施就是補漏和更換管線,但是每次都堅持不到兩個月,而且越靠近氣液分離器腐蝕越嚴重,尤其是焊縫和彎頭。 
      塔尾氣管線腐蝕問題在其他很多濃硝酸生產企業都出現過,主要原因就是氣液相混合酸對管線的腐蝕,以及負壓作用下的氣液)中刷;對此我們有針對性的進行了技改。 
     。ㄒ唬庖悍蛛x器分離出的硝酸尾氣二次冷卻。由于氣液分離器與濃硝酸冷凝器較近,而且在生產中我們也發現,濃硝酸冷凝器利用率有富裕。我們將冷凝器拆分出兩層用來對硝酸尾氣的進一步冷卻,這樣幾乎可以完全消除不凝氣體,塔尾氣中氣液相混合物減少,對管線的腐蝕大大降低。 
     。ǘ└鼡Q部分管道材質。技改前塔尾氣管線全部采用304L,初設想就是把塔尾氣全部更換為鑄鐵管道,由于管線垂直高度達到了30米,因此全部更換鑄鐵管線是行不通的。又由于每次管線腐蝕的部位都在氣液分離器出口,對此我們只將接近氣液分離器出口的管線更換為鑄鐵管線,其他改為C4鋼管線。以上兩項措施相互配合,塔尾氣管線腐蝕這一問題得到了合理的解決。 
      四、不合格酸管線增加沖洗水 
      不合格酸管線主要作用一方面是稀硝酸高位槽的溢流酸,二是開停車時濃度較高的回流酸。管線材質為304L,由于流經此管線的酸濃度有高有低,管線腐蝕也較嚴重,在這個方面的技術化有: 
     。ㄒ唬┛刂葡∠跛岣呶徊垡何粺o溢流。增加稀硝酸高位槽進酸自動調節閥,液位控制在60%(溢流78%),既保證稀硝酸流量穩定,又保證沒有溢流酸,也降低了原料消耗。 
     。ǘ┎缓细窆芫增加短接,用于開停車沖洗。每次開停車后,對不合格管線進行脫鹽水沖洗,保證管線內沒有酸液殘存。 
      五、酸性水全部回收利用 
      原濃硝酸產生的酸性水送往污水處理工序處理,了污水處理量也造成了浪費。酸性水酸濃度不易控制,生產要求塔尾水和鎂尾水貯槽酸性水濃度的控制范圍分別為1~2%和3~4%,可實際由于酸性水泵經常性出現外送不暢等問題,酸性水濃度會達到10%左右,為保證設備運行,使酸性水濃度達到控制范圍,只能每天就地排放,并加脫鹽水稀釋。造成工作量增加和脫鹽水的浪費。 
      為解決酸性水回收這一問題,采取了以下措施: 
     。ㄒ唬2013年我公司新投產了二套稀硝酸裝置,基于兩套稀硝完全可以回收酸性水的能力,將濃硝酸酸性水全部送到兩套稀硝裝置,兩套裝置中間建立連通管線,可以相互調劑。 
     。ǘ庀跛崴嵝运辉僦苯铀偷剿嵝运萌肟,二是改為開工酸槽,省去酸性水泵這一環節。 
      通過以上兩個方面的實施,濃硝裝置系統的酸性水實現了連續穩定送往稀硝裝置的目的,并完全被回收利用,無需再向污水處理工序輸送酸性水,每小時回收酸性水1.8噸。技改實施6個月來,酸性廢水的回收創造的經濟效益為55.29萬元。 
      六、總結 
      經過一系列的技術化措施,工藝控制水平得到了提高,產品消耗明顯降低,裝置產能到達并超出了設計的60t/d,到達72 t/d,產品的平均濃度99.01%,亞硝含量0.17%,滿足濃硝一級品的質量要求(濃度≥98%,亞硝含量<0.5%)。
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